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梅特勒對(duì)水泥中硫酸鈣二水合物和半水合物的測定

   　　水泥主要是由硅酸鈣、鋁酸鈣和鐵鋁酸鈣組成。除了這些主要的成分，還添加了各種小劑量的添加劑。
　　一種重要的添加劑是二水石膏(CaSO4·2H20)或半水石膏(CaSO4·1/2H20)。石膏被磨成粉末可以用來延遲水泥的凝結(jié)和硬化。如果沒有石膏，含水的鋁酸鈣會(huì)在約10分鐘內(nèi)結(jié)晶，石膏可以使這一過程延遲數(shù)小時(shí)甚至數(shù)天，這決定于石膏的含量。所以在石膏的質(zhì)量控制過程中知道二水CaSO4或半水CaSO4的含量是非常重要的。
　　實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)用熱重分析測定石膏含量是一種很好的方法。加熱時(shí)二水合物和半水合物會(huì)失去它們的結(jié)晶水。
　　對(duì)于二水合物，失水分兩步進(jìn)行(經(jīng)過半水合物)，而對(duì)于半水合物僅僅只有一步失水。實(shí)驗(yàn)的難題是這兩種反應(yīng)發(fā)生的溫度范圍非常接近，而且根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件的不同很可能重疊。這使得兩種類型的石膏很難甚至無法被定量分析。
　　為了分離這兩種類型的石膏，樣品必須在一個(gè)幾乎完全密封的坩鍋內(nèi)進(jìn)行加熱。這可以使半水合物的脫水向高溫方向偏移，從而提高了兩種過程的分離程度。水泥中石膏的含量通常用百分比表示。從化學(xué)當(dāng)量來分析，二水合物脫水的總質(zhì)量損失應(yīng)該為20.9%，這其中包含一個(gè)15.7%的臺(tái)階(二水合物→半水合物)和一個(gè)5.2%的臺(tái)階(半水合物→無水形態(tài)，依賴于二水合物的質(zhì)量)。半水合物的失水質(zhì)量損失應(yīng)為6.2%。
　　例如假定水泥中的半水合物的含量為1%，1mg水泥樣品中半水合物的失水僅為0.61μg。基于這樣的原因，分析的樣品量要盡可能的大。因?yàn)橹挥袖X坩鍋可以密封，所以實(shí)驗(yàn)使用100μL的鋁坩鍋，使用帶50-μm孔的坩鍋進(jìn)行密封。
　　首先分析純硫酸鈣二水合物、純硫酸鈣半水合物和二者的混合物。然后分析三個(gè)水泥樣品，水泥樣品中的二水合物和半水合物的含量是已知的。