植物油是日常生活不可缺少食用油,其富含人體
必需維生素和以亞油酸和油酸為主不飽和脂肪酸。植 物油經堿煉時,由于水洗不徹底而殘留油脂中皂化物 量(以油酸鈉計),即為含皂量。若油中含皂量過高, 將易導致對人體膽固醇、血壓升高、血管硬化等不利 影響,會損害人體健康,因此含皂量現已列入產品質 量必檢項目。目前國內主要采用的是國標化學滴定 方法檢測含皂量,該法對植物油高含皂量測定特別有 效;但測定低含皂量(< 50 mg/kg)油品時,所用滴定 劑量在< 0.5 ml〔1〕,滴定變色終點不易控制,從而測 定結果準確度不高,難以保證測定結果科學、可靠、準 確。為此,本試驗研究和建立電位滴定測定植物油中 低含皂量方法,自動判斷化學滴定終點,以保證測定 結果科學、準確。
1 材料與實驗條件
1.1 材料
冬化玉米油、三級大豆油:嘉里糧油(營口)有限 公司;
丙酮、鹽酸均為分析純;油酸鈉化學純。 水:符合 GB/T6682 規定三級水要求。
1.2 主要儀器、設備
T50 自動電位滴定儀:梅特勒―托利多儀器(上 海)有限公司;DGI113–SC 非水性電極(電解液為 1.0mol/L 氯化鋰―乙醇溶液):梅特勒―托利多儀器(上海)有限公司;恒溫水浴鍋:北京長風儀器儀表有限 公司。
1.3 儀器設置操作條件
模式:非水溶液酸堿滴定;評估模式:標準模式; 電 極 類 型:DGI113–SC pH 非 水 性 電 極;單 位:mV; 閾值設置:200.0 mV/mL;攪拌轉速:40%;預攪拌耗 時:60 s;滴定劑:鹽酸(0.0100 mol/L);終止大體 積:2 ml。
2 實驗方法
2.1 溶劑優化
所要測定皂化物主要成分為油酸鈉(C18H33NaO2), 屬于無機物組成,而植物油屬于有機物組成,要測定 其含皂量必須選擇一種合理溶劑使粘稠油脂溶解稀 釋,以便易于提取油酸鈉。據油脂與被測物兩者性質 和極性相似相容原則,因皂化物易水解,采用蒸餾水 提取油酸鈉為。
若采用乙醇僅微溶,效果并不理想;能溶解植物 油的有機溶劑較多,石油醚和丙酮混溶效果更佳,可 兼顧油脂和油酸鈉兩者:丙酮與水雖易混溶,但考慮 到溶劑對實驗環境污染及人體危害等因素影響,本法 采用與標準相同要求,選擇丙酮+水作為本實驗 溶劑〔3〕。
3 結果與討論
3.1 方法回收率和相對標準偏差
采用電位滴定法測定植物油低含皂量時,樣品選 擇冬化玉米油和三級大豆油兩種植物油,每種油樣做
6 次平行試驗,回收率和相對標準偏差結果見表 2。 從表 2 數據可見,據兩種植物油樣品中含皂量測定結果,回收率較高,相對標準偏差較小。可見精密 度較高,符合國標允許差要求