一 儀器設(shè)計(jì)總說(shuō)明
本方案在線氣相色譜儀基于儀盟科技國(guó)際領(lǐng)先的頂尖氣相色譜技術(shù),成熟的石化行業(yè)技術(shù)方案和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),符合行業(yè)和國(guó)際上對(duì)于石腦油產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)和控制的分析技術(shù)及儀器配置要求,能夠充分滿足本分析項(xiàng)目的技術(shù)要求和日常分析頻次,同時(shí)進(jìn)行儀器配置的優(yōu)化處理,能夠大限度的提高儀器使用率,能夠保證樣品分析工作的持續(xù)性和可靠性。
氣相色譜儀外觀圖
為了保證高水平的產(chǎn)品質(zhì)量和性能,ECHROM采購(gòu),嚴(yán)選各部件的供應(yīng)商(Parker、Honeywell、TEXAS INSTRUMENTS、DUPONT、molex等),從而確保儀器的優(yōu)良性能。
作為領(lǐng)先的氣相色譜技術(shù)開(kāi)發(fā)商,ECHROM秉持專(zhuān)注、高效、創(chuàng)新精神,始終保持氣相色譜行業(yè)領(lǐng)導(dǎo)者地位。擁有7項(xiàng)專(zhuān)利,應(yīng)邀參加“實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀”標(biāo)準(zhǔn)修訂,第一起草人參與“氣相色譜檢測(cè)器”國(guó)標(biāo)制訂,成為全國(guó)氣體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)成員,入圍質(zhì)檢局采購(gòu)名錄。
二 儀盟儀器氣相色譜儀外觀及方案應(yīng)用中的優(yōu)勢(shì)
氣相色譜儀外觀圖
2.1 主要優(yōu)勢(shì)特點(diǎn):
全套自動(dòng)電子流量/壓力控制模塊(EPC)控制所有氣路
精確到0.01psi的壓力控制精度(Parker電磁閥,Honeywell傳感器)
網(wǎng)絡(luò)化數(shù)據(jù)通訊及遠(yuǎn)程控制系統(tǒng)
行業(yè)領(lǐng)先的檢測(cè)器設(shè)計(jì) (高靈敏度、穩(wěn)定性、全進(jìn)口核心部件)
各種閥配置滿足氣體分析(全進(jìn)口頂尖品牌)
微氣路切割技術(shù)實(shí)現(xiàn)多位色譜及反吹功能
微通道氣路集成板 (Stainless steel bonded plate)
自動(dòng)溫度/壓力補(bǔ)償確保流量的準(zhǔn)確度
全部漢化的鍵盤(pán)和軟件操作界面
精密的程序升溫柱箱溫度控制
極高的分析結(jié)果重復(fù)精度
強(qiáng)大的自檢及報(bào)錯(cuò)功能
可實(shí)現(xiàn)序列自動(dòng)運(yùn)行
三 石腦油PONA氣相色譜分析技術(shù)方案
3.1 方案說(shuō)明
1、試驗(yàn)方法的選擇
產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定SH/T0714 -2002石腦油中單體烴組成測(cè)定法(毛細(xì)管氣相色譜法)來(lái)分析, SH/T0714 -2002石腦油中單體烴組成測(cè)定法(毛細(xì)管氣相色譜法)能分析鏈烷烴、烯烴、環(huán)烷烴和芳烴含量。
2、SH/T0714 -2002石腦油中單體烴組成測(cè)定法(毛細(xì)管氣相色譜法)測(cè)定
2.1 實(shí)驗(yàn)原理
氣相色譜法測(cè)定汽油單體烴、族組成就是將汽油注入調(diào)整好的裝有高效毛細(xì)管的氣相色譜儀中, 經(jīng)氣化分流, 部分試樣隨載氣通過(guò)特殊規(guī)格和要求的的石英毛細(xì)管柱, 在程序升溫條件下使各組分分離成單個(gè)色譜峰, 用氫火焰檢測(cè)器對(duì)相繼流出的各組分檢測(cè), 經(jīng)色譜數(shù)據(jù)分析處理系統(tǒng)及專(zhuān)用分析軟件分析處理, 采用歸一化法定量, 測(cè)出石腦油中各單體烴、總烷烴、總環(huán)烷烴、總芳烴的百分含量。
2.2 儀器與材料
ECHROM儀盟科技A90全自動(dòng)電子流量氣路控制(EPC)氣相色譜儀,氫火焰離子化檢測(cè)器(FID); 毛細(xì)管色譜柱(50m×0.21mm×0.5μm毛細(xì)管色譜柱);色譜數(shù)據(jù)工作站;北京石科院?jiǎn)误w烴數(shù)據(jù)處理軟件;ALS液體自動(dòng)進(jìn)樣器或10uL進(jìn)樣針。
2.3 色譜分析條件
毛細(xì)管氣相色譜測(cè)定石腦油單體烴組成分析條件(參考)
2.4 毛細(xì)管氣相色譜測(cè)定石腦油單體烴組成譜圖及結(jié)果
毛細(xì)管氣相色譜測(cè)定石腦油單體烴組成譜圖
石腦油族組成分析結(jié)果(參考)
通過(guò)運(yùn)用分析軟件判峰,72個(gè)色譜峰識(shí)別率達(dá)到98.5%(按重量百分?jǐn)?shù)計(jì)),完全達(dá)到石腦油烴類(lèi)族組成的分析要求。
3.2 分析過(guò)程
由于石腦油的單體烴組分多達(dá)72個(gè)(含量小于0.07%的小峰忽略),若采用標(biāo)準(zhǔn)物定性,所需標(biāo)準(zhǔn)物多,很多標(biāo)準(zhǔn)物很難買(mǎi)到,分析成本高;如果采用標(biāo)準(zhǔn)譜圖靠手工計(jì)算,過(guò)程相對(duì)繁瑣,結(jié)果不夠準(zhǔn)確,因此我們通過(guò)使用全EPC控制的氣路流量/壓力控制的GC分析系統(tǒng),精確控制GC氣路系統(tǒng)的壓力/流量,保證柱前壓控制精度達(dá)到0.01psi,確保樣品目標(biāo)成分的保留時(shí)間等參數(shù)的精確性和重復(fù)性,結(jié)合化工研究院PONA分析專(zhuān)用軟件及工廠工序的實(shí)際情況,我們采用部分色譜標(biāo)準(zhǔn)物、保留時(shí)間與PONA分析軟件定性相結(jié)合的方法來(lái)進(jìn)行單體烴組分的識(shí)別,以面積歸一法定量各組分含量。
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