(1)高效液相色譜儀-串聯(lián)質(zhì)譜法測定加工肉制品中萊克多巴胺和克倫特羅的含量
建立了高效液相色譜儀串聯(lián)質(zhì)譜測定加工肉制品中萊克多巴胺和克倫特羅的方法。采用陽離子交換色譜柱(SCX)分離目標化合物,同時改進了前處理方法,采用PXC固相萃取柱凈化,并對洗脫溶液和高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的各參數(shù)進行優(yōu)化。高效液相色譜流動相流速為0.4mL/min,進樣量為10μL,柱溫為40℃。
樣品均質(zhì)后加入30μLβ-鹽酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶,并經(jīng)0.02mol/L醋酸銨溶液(pH5.2)提取,離心,過固相萃取柱凈化。兩種目標化合物在0.1~100μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,檢出限和定量下限分別不超過0.04μg/kg和0.15μg/kg。樣品平均加標回收率為71%~98%,RSD低于8.5%。結(jié)果表明,此方法適合于加工肉制品中萊克多巴胺和克倫特羅的測定。
(2)液相色譜儀-串聯(lián)質(zhì)譜法測定食品中的烏洛托品
建立了測定烏洛托品的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法,用于快速監(jiān)測食品中違法添加的烏洛托品,保護消費者健康。食品中烏洛托品經(jīng)無水硫酸鈉干燥脫水,乙腈提取后,采用梯度洗脫,SCX色譜柱分離,在電噴霧正離子和多反應監(jiān)測模式下測定,外標法定量。烏洛托品在1-1000μg/L濃度范圍線性良好,相關(guān)系數(shù)為0.9988,方法的檢出限和定量限分別為0.2μg/kg和1.0μg/kg,加標回收率在52.6%~118%之間,相對標準偏差小于10.2%。本方法快速、準確、特異性強,靈敏度高,樣品前處理簡便易行,分析周期短,適合大量樣品的測定。
(3)高效液相色譜儀-串聯(lián)質(zhì)譜法同時快速測定魚制品中5種常見堿性染料
建立了高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜快速測定加工魚制品中5種常見堿性染料(羅丹明B、孔雀石綠、結(jié)晶紫、堿性橙2、堿性嫩黃O)的方法。樣品經(jīng)脫脂后甲醇提取,冷凍后離心,過膜,上機。分析時流動相A為0.01mol/L醋酸銨(用冰醋酸調(diào)pH=3.0),B為乙腈,目標化合物在梯度洗脫條件下,經(jīng)SCX柱分離,采用多反應監(jiān)測(MRM)正離子(ESI+)模式進行測定。結(jié)果表明:魚制品中孔雀石綠、結(jié)晶紫的檢測限為0.5μg/kg,羅丹明B、堿性橙2的檢出限為0.6μg/kg,堿性嫩黃O的檢出限為0.3μg/kg,五種目標化合物的回收率在71.5%~95.5%之間,相對標準偏差不超過9.07%。該方法操作簡單,靈敏度高,實現(xiàn)了5種常見堿性染料的同時分離,適合于魚制品中5種常見堿性染料的快速檢測。
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