在線氣相色譜儀是一種分析設(shè)備,其具體的好處就是可以對于多種混合物組成的物質(zhì)進(jìn)行分離分析,但是在進(jìn)行操作的時候還是會造成不小的困難。那么您知道在使用的時候應(yīng)該怎樣合理的使用嗎?就先讓小編今天帶您來簡單看一下吧。
1.初始操作條件
當(dāng)樣品準(zhǔn)備好,且儀器配置確定之后,就可開始進(jìn)行嘗試性分離。這時要了解初始分離條件,主要包括進(jìn)樣量、進(jìn)樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進(jìn)樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來看。樣品濃度不超過10 mg/mL時,填充柱的進(jìn)樣量通常為1~5μL,而對于毛細(xì)管柱,若分流比為50∶1,進(jìn)樣量一般不超過2 uL。進(jìn)樣口溫度的了解,除了考慮樣品沸點(diǎn)范圍外,還要考慮色譜柱的使用溫度。
2.分離條件優(yōu)化
分離條件優(yōu)化目的就是要在短的分析時間內(nèi)達(dá)到符合要求的分離結(jié)果。改變柱溫和載氣流速也達(dá)不到基線分離時,應(yīng)更換較長的色譜柱,甚至更換不同固定相的色譜柱,因?yàn)樵贕C中,色譜柱是分離成敗的要點(diǎn)。
3.定性鑒定
所謂定性鑒定就是了解色譜峰的歸屬。對于簡單的樣品,可通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對照來定性。就是在相同的色譜條件下,分別注射標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際樣品,根據(jù)保留值確定色譜圖上哪個峰是要分析的組分。定性時須注意,在同一色譜柱上,不同化合物可能有相同的保留值,因此對未知樣品的定性僅僅用一個保留數(shù)據(jù)是不夠的,雙柱或多柱保留指數(shù)定性是GC中較為可靠的方法,因?yàn)椴煌幕衔镌诓煌纳V柱上具有相同保留值的幾率要小得多。條件允許時可采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)機(jī)定性。