磐諾氣相色譜儀由于可以對于多種混合物組成的物質(zhì)進行合理的分析,相對于其他的方法這是比較有優(yōu)勢的,但是我們在使用的時候還是要比較小心謹慎,要了解一個物質(zhì)的來源和性質(zhì)。那么您知道如何比較靈活的利用該機器設(shè)備嗎?就先讓小編今天帶您來了解一下吧。
1 樣品的來源和預(yù)處理方法
GC能直接分析的樣品通常是氣體或液體,固體樣品在分析前應(yīng)當溶解在適當?shù)娜軇┲校疫要看一下樣品中不含GC不能分析的組分(如無機鹽),可能會損壞色譜柱的組分。因此在接到一個未知樣品時,須了解來源,從而估計樣品可能含有的組分,以及樣品的沸點范圍。如果樣品體系簡單,試樣組分可汽化則可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分,或樣品濃度太低,就要進行預(yù)處理,如采用吸附、解析、萃取、濃縮、稀釋、提純、衍生化等方法處理樣品。
2 確定儀器配置
所謂儀器配置就是用于分析樣品的方法采用什么進樣裝置、什么載氣、什么色譜柱以及什么檢測器。
一般應(yīng)先確定檢測器類型。碳氫化合物常選擇FID檢測器,含電負性基團(F,Cl等)較多且碳氫含量較少的物質(zhì)常選擇ECD檢測器;對檢測靈敏度要求不高,或含有非碳氫化合物組分時,可選擇TCD檢測器;對于含硫、磷的樣品可選擇FPD檢測器。
對于液體樣品可選擇隔膜墊進樣方式,氣體樣品可采用六通閥或吸附熱解析進樣方法,一般色譜僅配置隔膜墊進樣方式,所以氣體樣品可采用吸附-溶劑解析-隔膜墊進樣的方式進行分析。
根據(jù)待測組分性質(zhì)選擇適合的色譜柱,一般遵循相似相容規(guī)律。分離非極性物質(zhì)時選擇非極性色譜柱,分離極性物質(zhì)時選擇極性色譜柱。色譜柱確定后,根據(jù)樣本中待測組分的分配系數(shù)的差值情況,確定色譜柱工作溫度,簡單體系采用等溫方式,分配系數(shù)相差較大的復(fù)雜體系采用程序升溫方式進行分析。
常用的載氣有氫氣、氮氣、氦氣等。氫氣、氦氣的分子量較小,常作為填充柱色譜的載氣;氮氣的分子量較大,常作為毛細管氣相色譜的載氣;氣相色譜質(zhì)譜用氦氣作為載氣。
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