伴隨著2010版中國藥典的頒布和實(shí)施，以及中國制藥行業(yè)的進(jìn)一步國際化，中國藥典與主要藥典法規(guī)進(jìn)一步“一致化”，并明確提出了對制藥用水質(zhì)量控制的電導(dǎo)率檢測要求，同時(shí)對電導(dǎo)率分析儀器設(shè)備以及相應(yīng)的校準(zhǔn)也提出了要求。自1964年Thornton博士發(fā)明第一支同心兩電極電導(dǎo)率傳感器以來，電導(dǎo)率檢測技術(shù)發(fā)展已歷經(jīng)近半個(gè)世紀(jì)，相對已經(jīng)較為成熟。但是實(shí)際使用中對于電導(dǎo)率測量的諸如：溫度補(bǔ)償、純水/超純水電導(dǎo)率檢測、電極常數(shù)、儀器校準(zhǔn)等諸多方面依舊存在著許多誤區(qū)和困惑。
電導(dǎo)率變送器(測量回路)的驗(yàn)證和校準(zhǔn)2010版中國藥典和USP<645>對于電導(dǎo)率變送器(測量回路)的驗(yàn)證和校準(zhǔn)雖然在正文描述上略有差異，但是都規(guī)定要針對電導(dǎo)率變送器或所有的不同應(yīng)用量程范圍進(jìn)行校準(zhǔn)。這是因?yàn)椋?br />
在測量高電導(dǎo)率介質(zhì)時(shí)，在電導(dǎo)率傳感器表面會(huì)形成過大的電流強(qiáng)度，如果變送器或測量回路不采取任何補(bǔ)償措施，那么，將會(huì)導(dǎo)致測量結(jié)果出現(xiàn)負(fù)的電導(dǎo)率偏差。
由于電導(dǎo)率傳感器和測量介質(zhì)之間的串聯(lián)液接電容太小，將會(huì)導(dǎo)致累計(jì)電荷干擾正常的交流電測量，如果不采取補(bǔ)償措施也會(huì)導(dǎo)致電導(dǎo)率測量誤差。
接線阻抗也會(huì)導(dǎo)致測量阻抗明顯增加。在測量低電導(dǎo)率介質(zhì)時(shí)，由于在傳感器部位容易形成過大的平行并列電容，而且，接線阻抗也會(huì)分流甚至短路測量，從而造成電導(dǎo)率測量出現(xiàn)正的偏差。
上面我們所列舉的這些引發(fā)電導(dǎo)率測量誤差因素，都和儀器/儀表的量程范圍相關(guān)，現(xiàn)代化的變送器(測量回路)多多少少都采取了一些適當(dāng)措施，諸如：改變測量交流電壓、頻率、相校正、溫度補(bǔ)償?shù)龋靡源蟪潭鹊販p少上述因素對電導(dǎo)率測量結(jié)果的影響。因此，從儀器校準(zhǔn)角度，也就需要我們針對不同的量程范圍或者改變應(yīng)用量程范圍之前對變送器/測量回路進(jìn)行校準(zhǔn)。
對測量回路/變送器進(jìn)行校準(zhǔn)，需要配置一個(gè)經(jīng)過校準(zhǔn)的可追溯的模擬阻抗器，USP要求該可追溯模擬阻抗器的不確定度應(yīng)該在標(biāo)示值的±0.1%以內(nèi)，而ASTM則要求對于一般的5-200000s/cm量程范圍，該可追溯模擬阻抗器的準(zhǔn)確度應(yīng)為±0.05%。在利用模擬阻抗器對測量回路進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)，模擬阻抗器可以直接替換電導(dǎo)率傳感器進(jìn)行校準(zhǔn)。但是，需要注意的是，我們在選擇模擬阻抗器時(shí)，應(yīng)該選擇和日常測量樣品值盡可能接近的模擬阻抗器；而且，如果日常測量范圍在儀表標(biāo)示量程范圍的低量程或者高量程段，那么，對儀表或者測量回路的校準(zhǔn)需要頻繁進(jìn)行。另外，如果儀表在出廠之前已經(jīng)做過校準(zhǔn)和驗(yàn)證，那么該儀表已經(jīng)將電纜長度和接線對測量結(jié)果的影響考慮在內(nèi)，因此，必須遵循廠家建議不要任意切割或者延長信號傳輸電纜線。在利用已校準(zhǔn)的可追溯模擬阻抗器對測量回路/變送器進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)，如何判定校準(zhǔn)結(jié)果？如果僅僅根據(jù)USP<645>
和2010版中國藥典對于電導(dǎo)率檢測的正文描述“儀器小分辨率大于±0.1s/cm，儀器精度應(yīng)大于±0.1s/cm”及“不考慮傳感器電極常數(shù)精度的情況下，儀器精度必須大于±0.1s/cm”，我們很容易得出結(jié)論：針對應(yīng)用量程范圍，變送器/儀器或者說測量回路的精度必須大于±0.1s/cm，但是對于制藥用水電導(dǎo)率檢測而言，考慮到日常純化水和注射用水的檢測都要求精確到0.1s/cm，那么，上述法規(guī)提及的儀器精度應(yīng)該為整套電導(dǎo)率儀器的系統(tǒng)精度(回路誤差+傳感器電極常數(shù)誤差+溫度誤差+溫度補(bǔ)償誤差+信號傳輸/接線誤差+其它影響因素)。
在實(shí)際測量回路校準(zhǔn)過程中，我們首先根據(jù)日常測量水質(zhì)的電導(dǎo)率以及電導(dǎo)率電極常數(shù)來選擇適當(dāng)標(biāo)示值的模擬阻抗器，例如：我們?nèi)粘y量的純化水電導(dǎo)率在25C時(shí)候是1.0s/cm，同時(shí)所采用的電導(dǎo)率電極常數(shù)為0.1447cm-1，那么，我們應(yīng)該選擇標(biāo)示值與1.0s/cm/0.1447cm-1=6.91Ω(ohm)盡可能接近的模擬阻抗器，如果我們選擇了標(biāo)示值為20ohm，不確定度為±0.05%的已校準(zhǔn)的可追溯模擬阻抗器，那么當(dāng)阻抗器和變送器連接好以后，儀表的阻抗讀數(shù)值應(yīng)該在20±0.0691ohm的范圍內(nèi)，如果超出上述范圍，儀表/測量回路驗(yàn)證校準(zhǔn)失敗，說明儀表測量回路達(dá)不到±0.1s/cm的測量精度，反之，該項(xiàng)印證校準(zhǔn)通過。
